DOI 10.1016/j.jchromb.2025.124730
Разделение и обогащение активных компонентов фенолимода и цитальопрама с помощью сорптивной тканевой фазы, за которой следует высокоэффективный жидкий хроматографический анализ с обнаружением диодовых массивов.
Аннотация
Множественный склероз (MS) — хроническое расстройство, затрагивающее центральную нервную систему. Лечение MS часто сопряжено с сочетанием фармацевтических агентов, включая Fingolimod (FIN) и Citalopram (CIT). Анализ этих соединений наркотиков играет важнейшую роль на различных этапах науки о здоровье, начиная с разработки лекарственных препаратов и кончая терапевтическим мониторингом. В этом исследовании был разработан быстродействующий и чувствительный аналитический метод для определения следов FIN и CIT с использованием в качестве метода предварительной обработки проб фазовой сорптивной экстракции (PFSE), за которым следует высокоэффективная жидкая хроматография в сочетании с обнаружением диодового массива (HPLC-DAD). Были систематически оптимизированы ключевые параметры FPSE, включая pH, адсорбцию и десорбцию, а также время извлечения. Аналитические характеристики предлагаемого метода оценивались в оптимальных условиях в соответствии с международными руководящими принципами. Хроматографическое разделение FIN и CIT обеспечивалось путем изократического слива с использованием мобильной фазы, состоящей из ацетонитрила, фосфатного буфера pH 3,0 и метанола (50:40:10, v/v/v) со скоростью потока 1,0 мл мин-1. Пределы обнаружения (ЛОД) для FIN и CIT были определены на уровне соответственно 7,46 нг мл-1 и 5,97 нг мл-1. Данный метод продемонстрировал высокую точность, при этом относительные стандартные значения отклонения (ДСП) для проб с шипами были ниже 6,0%. Темпы восстановления синтетических мочи и слюнных матриц варьировались от 93,1% до 105,0% как для аналитов, что подтверждает точность и применимость метода к биологическим образцам.
Название и аннотация на языке оригинала
Separation and enrichment of fingolimod and citalopram active drug ingredients by fabric phase sorptive extraction followed by high performance liquid chromatographic analysis with diode array detection.
Multiple Sclerosis (MS) is a chronic disorder affecting the central nervous system. The treatment of MS often involves a combination of pharmaceutical agents, including Fingolimod (FIN) and Citalopram (CIT). The analysis of these drug compounds plays a crucial role in various stages of health sciences, ranging from drug development to therapeutic monitoring. In this study, a rapid and sensitive analytical method was developed for the trace determination of FIN and CIT using fabric phase sorptive extraction (FPSE) as a sample pretreatment technique, followed by high-performance liquid chromatography coupled with diode array detection (HPLC-DAD). Key FPSE parameters-including pH, adsorption and desorption conditions, and extraction time-were systematically optimized. Analytical performance characteristics of the proposed method were evaluated under optimized conditions in accordance with international guidelines. Chromatographic separation of FIN and CIT was achieved via isocratic elution using a mobile phase composed of acetonitrile, pH 3.0 phosphate buffer, and methanol (50:40:10, v/v/v) at a flow rate of 1.0 mL min-1. The limits of detection (LOD) for FIN and CIT were determined to be 7.46 ng mL-1 and 5.97 ng mL-1, respectively. The method demonstrated good precision, with relative standard deviation (RSD) values below 6.0 % for spiked samples. Recovery rates from synthetic urine and saliva matrices ranged between 93.1 % and 105.0 % for both analytes, confirming the method's accuracy and applicability to biological samples.
Предметные рубрики MeSH
Подготовка и перевод публикации
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Тип публикации указан по данным источника. Уровень доказательности автоматически не присваивается.