Journal of pharmaceutical and biomedical analysis · 2014
Isolation and structure characterization of related impurities in etimicin intermediate P1 by LC/ESI-MS(n) and NMR.
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАНазвание и аннотация: Перевод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Wang Yuanchao, Zhang Zhijie, Wu Lingyun, Zhang Xiaoqi, Wang Hao, Ye Wencai, Li Ping
Аннотация
Etimicin intermediate 3,2″,6″-N,N,N-triacetyl gentamicin C1a (P1), is a key intermediate of etimicin, which is a semi-synthetic aminoglycoside antibiotic effective to both gram-positive and gram-negative bacteria infections. Four major related impurities of P1 were detected by HPLC-ELSD and ESI-MS(n) methods. Weakly acidic cation exchange resin, CM-sephadex and silica gel column chromatography were used for the isolation and purification of four major impurities. By means of ESI-MS(n) and NMR analysis, related impurities were characterized as 3,2″-N,N-diacetyl gentamicin C1a (1), 3,2″,6″-N,N,N-triacetyl gentamicin C2b (2), 2″-N-acetyl gentamicin C1a (3), and 2″,6″-N,N-diacetyl gentamicin C1a (4). Impurities 1, 2, 4 are novel compounds and the NMR data of these isolates were first reported in this paper. The possible mechanism for the formation of these impurities is also discussed.