Resolution of racemic thioridazine obtained from Thioril tablets (Cipla Ltd., Goa, India) into its enantiomers has been achieved by HPLC using a beta-cyclodextrin (CD)-bonded stationary phase. Thioridazine was isolated from commercial formulations and was purified using preparative TLC. The purity was ascertained by RP-HPLC. For the resolution of rac-thioridazine using cyclodextrin based CSP and mobile phase of 0.05 M phosphate buffer (pH 6.5)-acetonitrile (50:50) was found to be successful. The optimum conditions of resolution were established by systematically studying the effect of organic
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A HPLC method with UV detection has been developed for the simultaneous determination of levomepromazine, clozapine and their main metabolites: N-desmethyl-levomepromazine, levomepromazine sulphoxide, O-desmethyl-levomepromazine, N-desmethylclozapine and clozapine N-oxide. The analytes were separated on a C8 reversed-phase column using a mobile phase composed of acetonitrile and a pH 2.0, 34 mM phosphate buffer containing 0.3% triethylamine (29:71, v/v). Loxapine was used as the internal standard. A reliable biological sample pre-treatment procedure by means of solid-phase extraction on C1 car
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАВалидационное исследованиеПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A new method was developed for the rapid extraction and unequivocal determination of barbital, amobarbital and phenobarbital residues in pork. The isolation of the analytes from pork samples was accomplished by utilizing an accelerated solvent extractor ASE 300. The procedure was automatically carried out in series for fat removing and extraction, respectively with n-hexane and acetonitrile pressurized constantly at 10.3 MPa for 30 min. After evaporation, the extracts were cleaned up on a C(18) solid phase extraction (SPE) cartridge and the barbiturates were eluted with hexane-ethyl acetate (7
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A method is described for the simultaneous identification and quantification of opiates, amphetamines, cocainics, diazepam and nordiazepam from one hair extract (typically 10-50mg hair). After decontamination by washing with shampoo, dichloromethane, isopropanol and acetone, drugs were extracted using 0.1M HCl followed by SPE clean-up using mixed-mode extraction cartridges. The SPE extracts were submitted to a two-step derivatisation using MBTFA and MSTFA+1% TCMS and analysis was performed by GC-MS using both SIM and scan modes. Four deuterated standards were used to monitor 14 compounds. The
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
As the pathogenesis of the HELLP-syndrome is unknown, a complex consideration regarding the changes in the plasma as the main transport medium in the body is of great benefit because it is well available and can rapidly be investigated in the clinics. Besides that, the liver which is early affected in HELLP-syndrome produces the main part of plasma proteins. For the purpose of our study plasma protein abundances from patients with HELLP-syndrome and from control individuals were determined before and after delivery. In the differential analysis using two-dimensional gel electrophoresis, six ar
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A liquid chromatography-mass spectrometry method (LC-MS/MS) for the quantitative determination of rifaximin in human plasma was developed and validated. In the developed procedure, metoprolol was added to human plasma as an internal standard (IS) and acetonitrile was used to precipitate the plasma proteins before LC-MS/MS analysis. Chromatographic separation was obtained on a RESTEK Pinnacle C18 column (50 mm x 2.1mm, 5 microm) with a mobile phase consisted of ammonium acetate solution (15 mM, pH 4.32) as buffer A and methanol as mobile phase B. Quantification was performed in positive mode us
СтатьяВалидационное исследованиеПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
The present review touches on a long-lasting debate on possible artefacts (i.e. generation of spurious spots, not belonging to the biological sample under analysis) induced by the separation technique (in this case, two-dimensional mapping) per se. It is shown here that some of the biggest offenders, always blamed in the past (at least since 1970, i.e. since the inception of gel-base isoelectric focusing protocols), namely deamidation (of Asn and Gln residues) and carbamylation (due to cyanate produced in urea solution), simply do not occur in properly handled samples and have never indeed bee
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАОбзорПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A new discontinuous agarose-gel electrophoresis in 0.05 M HCl/0.04 M barium acetate combined with the highly sensitive visualization technique using toluidine blue/Stains-All has been developed for the simultaneous assaying of hyaluronic acid (HA) and dermatan sulfate (DS) with a detection limit at submicrogram level greater than other conventional procedures. Furthermore, this procedure also separates and reveals chondroitin sulfate (CS). The densitometric analysis of bands resulted in a linear response between 0.01 and 0.5 microg of glycosaminoglycans (GAGs) with correlation coefficients gre
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод пока не подготовлен
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A capillary-scale high-pH anion-exchange chromatography (HPAEC) system for the analysis of carbohydrates was developed, in combination with two parallel on-line detection methods of sub-picomolar sensitivity: (1) pulsed amperometric detection (PAD); (2) capillary-scale desalting followed by electrospray ion-trap (IT) mass spectrometry (MS). The capillary chromatographic system combined the superb selectivity of HPAEC that allows routine separation of isomeric oligosaccharides with the information on monosaccharide sequence and linkage positions obtained by MS/MS fragmentation using the IT-MS.
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод пока не подготовлен
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Isolation of high-purity albumin from plasma is essential to study albumin kinetics in vivo with tracer techniques. Because of its simplicity ethanol extraction has been repeatedly used for albumin purification. However, it cannot be excluded that this single-step procedure completely prohibits contamination by other proteins, especially those known to be produced at an accelerated rate during the acute phase response. In the present study, we wanted to examine the reliability of ethanol extraction in different clinical conditions and to study the effects of potential impurities on albumin enr
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод пока не подготовлен
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Myristyl nicotinate (Nia-114) is an ester prodrug being developed for delivery of nicotinic acid (NIC) into the skin for prevention of actinic keratosis and its progression to skin cancer. To facilitate dermal studies of Nia-114, a novel liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method using methyl ethyl ketone (MEK) as a deproteinization solvent was developed and validated for the simultaneous determination of Nia-114, NIC, and nicotinamide (NAM) in rabbit plasma. NAM is the principal metabolite of NIC, which is also expected to have chemopreventive properties. The analytes we
СтатьяПоддержка NIH: внешняя программаПоддержка исследования: вне правительства СШАВалидационное исследованиеПоиск полного текста в очередиПеревод пока не подготовлен
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) method with ultraviolet detection has been developed for the analysis of purines in urinary calculi. The method using gradient of methanol concentration and pH was able to separate 16 compounds: uric acid, 2,8-dihydroxyadenine, xanthine, hypoxanthine, allopurinol and oxypurinol as well as 10 methyl derivatives of uric acid or xanthine (1-, 3-, 7- and 9-methyluric acid, 1,3-, 1,7- and 3,7-dimethyluric acid, 1-, 3- and 7-methylxanthine). Limits of detection for individual compounds ranged from 0.006 to 0.035 mg purine/g of the stone
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
We here present a method for the routine quantification of the novel antiepileptic drug levetiracetam in human serum by HPLC-UV. The procedure is very easy, quick, inexpensive and rugged. The sample preparation consists only in the precipitation of serum proteins by perchloric acid and extraction of unpolar components by cyclohexane. The aqueous phase containing the analyte levetiracetam is injected onto a porous graphitic carbon analytical HPLC-column and separated by gradient elution with diluted phosphoric acid/acetonitrile. Detection is carried out at a wavelength of 205 nm. The calibratio
СтатьяВалидационное исследованиеПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Ethylenethiourea (ETU) is a major metabolite of ethylenebisdithiocarbamate pesticides: a sensitive and specific assay for its determination in human urine is proposed below. ETU is extracted on a diatomaceous earth column using dichloromethane and derivatized with the mixture of N-(tert-butyldimethylsilyl)-N-methyltrifluoroacetamide and tert-butyldimethyilsilyl chloride. The derivative is analyzed using GC/MS in the EI/SIM mode. The whole procedure is carried out in the presence of ethylenethiourea-d(4) as internal standard. The analytical features of the method are: high specificity, >90% rec
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A simple, sensitive and specific HPLC method with UV detection (284 nm) was developed and validated for quantitation of Etoricoxib in human plasma, the newest addition to the group of nonsteroidal anti-inflammatory drugs-a highly selective cyclooxygenase-2 inhibitor. Following a single-step liquid-liquid extraction with diethyl ether/dichloromethane (70/30, v/v), the analyte and internal standard (Zaleplon) were separated using an isocratic mobile phase of water/acetonitrile (58/42, v/v) on reverse phase Waters symmetry C(18) column. The lower limit of quantitation was 5 ng/mL, with a relative
СтатьяВалидационное исследованиеПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A simple and sensitive column-switching high-performance liquid chromatographic (HPLC) method for the simultaneous determination of lansoprazole, a proton pump inhibitor and its major metabolites: 5-hydroxylansoprazole and lansoprazole sulfone in human plasma. The test compounds were extracted from 1 mL of plasma using diethyl ether-dichloromethane (7:3, v/v) mixture and the extract was injected into a column I (TSK-PW precolumn, 10 microm, 3.5 mm x 4.6 mm i.d.) for clean-up and column I (C(18) STR ODS-II analytical column, 5 microm, 150 mm x 4.6 mm i.d.) for separation. The peak was detected
СтатьяВалидационное исследованиеПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A fast, simple and sensitive high performance liquid chromatographic (HPLC) method has been described for determination of acyclovir in human serum. Since acyclovir is a polar compound and soluble in aqueous medium and practically insoluble in most of organic solvents, its analysis in biological fluids in currently published HPLC methods, involve pre-treatment of acyclovir plasma sample including deproteinization or solid phase extraction. In present method liquid-liquid extraction of acyclovir and internal standard (vanillin) is achieved using dichloromethane-isopropyl alcohol (1:1, v/v) as a
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАВалидационное исследованиеПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A rapid and sensitive method for the simultaneous determination of paracetamol and guaifenesin in human plasma was developed and validated, using high-performance liquid chromatographic separation with tandem mass spectrometric detection. After extracted from plasma samples by diethyl ether-dichloromethane (3:2, v/v), the analytes and internal standard osalmide were chromatographed on a C18 column. Detection was performed on a triple quadrupole tandem mass spectrometer by selected reaction monitoring (SRM) mode via atmospheric pressure chemical ionization (APCI). The method was linear in the c
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A new method was developed for determination of itopride in human serum by reversed phase high-performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detection (excitation at 291 nm and emission at 342 nm). The method employed one-step extraction of itopride from serum matrix with a mixture of tert-butyl methyl ether and dichloromethane (70:30, v/v) using etoricoxib as an internal standard. Chromatographic separation was obtained within 12.0 min using a reverse phase YMC-Pack AM ODS column (250 mm x 4.6 mm, 5 microm) and an isocratic mobile phase constituting of a mixture of 0.05% tri-fluo
СтатьяВалидационное исследованиеПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A rapid and sensitive LC-MS-MS method for quantifying levodropropizine in human plasma after oral administration of a single-dose (60 mg/day) was developed and validated. The sample preparation used liquid-liquid extraction with a mixture of dichloromethane-diethyl ether (2:3, v/v) in a basic environment. The retention time of levodropropizne and zolmitriptan (used as internal standard) was 1.6 and 1.4 min, respectively. The assay was linear over the range 0.25-500 ng/mL with a LOQ of 0.25 ng/mL. The intra- and inter-day precision were < 8.1% and < 11.5%, respectively, and the accuracy was in
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАВалидационное исследованиеПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
MedElevator
Войти в исследования