A sensitive and accurate internal standard method to determine melatonin in mammalian tissues and physiological fluids has been described. This method includes the oxidation of melatonin to a highly fluorescent compound, N-[(6-methoxy-4-oxo-1,4-dihydroquinolin-3-yl)methyl]acetamide (6-MOQMA), and the determination of 6-MOQMA by a reversed-phase HPLC system. For the accurate and reliable determination, several melatonin analogs were designed and utilized as the internal standards, and ethyl and isopropyl analogs (having the corresponding alkyl group via the amide bond of melatonin instead of th
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАВалидационное исследованиеПоиск полного текста в очередиПеревод пока не подготовлен
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A method has been developed for species-selective analysis of organotin compounds in solid, biological samples. The procedure is based on accelerated solvent extraction (ASE) of analytes and includes extraction of the tin species with a methanol-water (90% methanol) solution of acetic acid/sodium acetate containing tropolone (0.03% w/ v), their ethylation with NaBEt(4), and separation and detection by GC-FPD. The analytical procedure was optimized with an unspiked sample of harbor porpoise ( Phocoena phocoena) liver. Effects of ASE operational variables (extraction temperature and pressure, so
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A simple, selective and sensitive approach was developed for the quantitation of aliphatic amines in lake water applying a new reagent (N-succinimidyl benzoate, SIBA), synthesized in the laboratory of the authors. Derivatization of the n-C1-C6 aliphatic monoamines and dimethylamine in aqueous solution with SIBA was followed by headspace solid-phase microextraction (SPME). Derivatives were identified by gas chromatography-mass spectrometry and determined by gas chromatography-flame ionization detection. Both derivatization and SPME conditions have been optimized. Derivatizations were performed …
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Identification of homocystinuric newborns is hindered by the pitfalls of neonatal screening programs. We propose a fluorimetric HPLC method with a rapid pre-analytical step for homocysteine determination from neonatal dried blood spot cards. Homocysteine in blood spots sampled among 2000 healthy newborns on living day 4, averaged 2.92+/-2.07 microM (range 0.4-7.5). In eight homocystinuric control children, mean values were 61.71+/-52.84 microM (range 18.9-145.7). The method showed a good linearity (r=0.999), precision (RSD<7%) and recovery (95%). The correlation between blood spots and plasma
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
This paper describes the development of a HPLC-MS-MS (ESI) method with baseline separation of oxytetracycline, 4-epi-oxytetracycline, alpha-apo-oxytetracycline and beta-apo-oxytetracycline using an XTerra column and an MeOH-MilliQ-water (containing 8 mM formic acid) mobile phase. Limits of quantification for aqueous standards were in the range of 0.004 to 0.008 microM. The linear range tested was 0.003 to 0.5 microM and in one case up to 17 microM. An experiment simulating the degradation of oxytetracycline in manure was set up and free concentrations of the four antibiotics were determined du
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A fast method for the determination of eight organotin compounds (OTs), monobutyltin (MBT), dibutyltin (DBT), tributyltin (TBT), tetrabutyltin (TeBT), monophenyltin (MPhT), diphenyltin (DPhT), triphenyltin (TPhT) and tetraphenyltin (TePhT), in water, sediments and mussels, was developed using low-pressure gas chromatography/tandem mass spectrometry (LPGC/MS/MS). The method is based on sodium diethyldithiocarbamate (DDTC) complexation of the ionic organotins, followed by extraction of the target matrices and derivatization by a Grignard reagent, as described in a previously published method for…
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
An analytical procedure for the determination of methylmercury in human hair after acid digestion using aqueous ethylation, headspace solid-phase microextraction sampling and final gas chromatography-cold-vapour atomic fluorescence spectrometry detection is described. Acid digestion, extraction procedure and chromatographic conditions were optimised. An optimal linear range using standard mercury solutions was found and concentration detection limits for the mercury species, MeHg and Hg2+, were about 50 and 80 ng/g, respectively, for 100 mg of human hair. The reproducibility of the developed a…
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A sensitive and specific method for the quantitative determination of amoxycillin and its major metabolites (amoxycilloic acid, amoxycillinpiperazine-2',5'-dione) in animal tissue samples using liquid chromatography combined with positive electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC/ESI-MS/MS) is presented. A liquid extraction using an aqueous 0.01 M potassium dihydrogenphosphate solution as the extraction solvent was performed for a preliminary sample cleanup. The extracts were further purified by a solid-phase extraction using an octadecyl (C18) column. Ampicillin was used as the int…
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Because of their high toxicity and widespread distribution, the reliable selective quantification of alkyl and aryl species containing mercury, tin, or lead has been one of the goals of speciation analysis in recent years. Since becoming commercially available, GC-MIP-AED has been one of the most-used tools in this work. In this paper, the value and limitations of GC-MIP-AED for the speciation of Hg, Sn, and Pb compounds in environmental samples are reviewed and compared with the analytical characteristics of other hyphenated GC-based techniques. Because quantification of Hg, Sn, and Pb specie
СтатьяОбзорПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A supercritical fluid extraction procedure and a chromatographic separation/detection method were developed for the detection of Earth-based microorganisms. After microbes in a sand or a soil sample were hydrolyzed in a diluted NH(4)OH/acetone solution, several redox compounds from bacteria could be effectively extracted with trimethylamine-modified supercritical CO(2) at 35 degrees C and 300 atm. These signature redox-active compounds were separated by a reversed-phase HPLC column in an ion-pair mode and then monitored with a diode array detector and an electrochemical detector. The analytica
СтатьяПоддержка правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
We describe a new method for enzyme analysis using affinity capture followed by electrospray ionization mass spectrometry (ACESIMS) for the quantitative determination of the initial velocities of four heparin-modifying enzymes. These enzymes, when defective in affected children, lead to the lysosomal storage disease known as Sanfilippo syndrome. The method relies on substrates and internal standards conjugated to the molecular handle biotin via a heavy isotope-encodable, mass-adjustable linker. Reaction velocities of the Sanfilippo enzymes in a crude lysate prepared from as little as 2500 huma
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоддержка правительства СШАПоддержка службы здравоохранения СШАПоиск полного текста в очередиПеревод пока не подготовлен
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A comprehensive method was developed for the sensitive and fast determination of trace levels of methyltin compounds in aqueous samples. Tin compounds in aqueous solution at pH 5 were converted to the corresponding volatile hydrides: CH3SnH3, (CH3)2SnH2, and (CH3)3SnH, by reaction with potassium borohydride. A CP-4010 purge and trap injector (PTI) was used to purge analyte species from water directly. The volatile derivatives were base-line separated on a capillary column in an Angilent-6890 gas chromatograph by a suitable temperature program and were detected by a flame photometric detector (
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
In order to support studies on various medication protocols for the treatment of cocaine abuse, an accurate, precise, and sensitive (2.5 to 750 ng/mL) liquid chromatography-tandem mass spectrometry assay was developed to determine cocaine and benzoylecgonine in human plasma. Cocaine-d3 and benzoylecgonine-d3 were added as internal standards and samples were subjected to solid-phase extraction. Cocaine recovery was 94.4% and benzoylecgonine was 80.3% at 2.5 ng/mL. The selected reaction monitoring of parent ions at m/z 304 and 290 resulted in strong fragments at m/z 182 and 168 for cocaine and b…
СтатьяПоддержка службы здравоохранения СШАВалидационное исследованиеПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
INTRODUCTION: Decreased myo-inositol levels and increased activity of the polyol pathway have been proposed to play a role in causing diabetic microvascular complications. There are few clinical methods for examining the activity of the polyol pathway in diabetic patients. We assessed the effect of changes in glycemic control on polyol pathway activity by measuring urinary polyol excretion.
MATERIALS AND METHODS: Gas-chromatography/mass-spectrometry (GC/MS) was used to assess the urinary excretion of glucose and polyols (myo-inositol, sorbitol, and fructose) in 50 patients who had type 2 diab…
Сравнительное исследованиеСтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
To elucidate the molecular mechanism involved in the suppression of keloids and hypertrophic scars by tranilast, we investigated the target protein of tranilast in bovine skin and aorta. A specific tranilast-binding protein was isolated from both tissues by drug affinity chromatography and was identified as 36-kDa microfibril-associated glycoprotein (36-kDa MAGP). Binding of 36-kDa MAGP to tranilast seemed to be specific since 36-kDa MAGP could be eluted from the drug affinity column by tranilast itself and also binding of 36-kDa MAGP to other anti-allergy drugs (amlexanox and cromolyn) is sig…
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод пока не подготовлен
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A simple and rapid method for in situ preconcentration of inorganic and organic mercury compounds in water samples, based on solid phase extraction using dithizone immobilised on a reversed-phase C18 cartridge, has been developed. The adsorbed complexes were stable on the cartridge for at least 2 weeks. The speciation analysis of methylmercury (MeHg), phenylmercury (PhHg) and inorganic mercury (Hg (II)) were done by reversed-phase high performance liquid chromatography. The calibration graphs of MeHg, PhHg and Hg (II) were linear (r>0.999) from the detection limits (0.58, 0.66 and 0.54 ng) to …
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A method utilizing direct aqueous injection with high-performance liquid chromatography and diode array detection (HPLC-DAD) is presented for the quantitation determination of trichloroethene (TCE) in the presence of anionic surfactants that are used to enhance the recovery of dense non-aqueous phase liquids from contaminated groundwater aquifers. The anionic surfactants investigated in this study including alkyl diphenyloxide disulfonate (Dowfax 8390) and dihexylsulfosuccinate (Aerosol MA 80-1) are used to enhance the solubility, and hence recovery, of TCE. In this type of environmental engin…
СтатьяПоддержка правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Gas chromatography tandem mass spectrometry (GC/MS-MS) analysis of 11-nor-carboxy-delta(9)-tetrahydrocannabinol (delta(9)-THC-COOH), the major metabolite of delta(9)-tetrahydrocannabinol, in biological samples is reported. The proposed method, using deuterated delta(9)-THC-COOH as an internal standard, is able to detect the major metabolite of cannabis derivatives at very low levels (picograms/millilitre) with high specificity. These characteristics render the proposed analytical procedure suitable for confirmatory analysis in drug testing for cannabis use.
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
An improved on-line metal chelate affinity chromatography-high-performance liquid chromatography (MCAC-HPLC) method for the determination of tetracycline antibiotics in animal tissues and egg has been developed. Extraction was carried out with ethyl acetate. The extract was then evaporated to dryness and reconstituted in methanol prior to on-line MCAC clean-up and HPLC-UV determination. Recoveries of tetracycline, oxytetracycline, demeclocycline and chlortetracycline in the range 42% to 101% were obtained from egg, poultry, fish and venison tissues spiked at 25 micrograms kg-1. Limits of detec…
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
An on-line high-performance liquid chromatographic (HPLC) method for the determination of tetracycline, oxytetracycline, chlortetracycline and demeclocycline using metal chelate affinity chromatography-reversed-phase HPLC has been developed. The drugs were extracted with succinate buffer and the extract diluted with EDTA-pentanesulphonate buffer. Diluted extract was then absorbed onto a C8 or XAD-2 solid-phase extraction (SPE) cartridge and eluted with methanol. The eluate was then injected onto a TSKgel chelate column which had been preloaded with copper(II). The tetracyclines were eluted fro…
Сравнительное исследованиеСтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
MedElevator
Войти в исследования