BACKGROUND: The clinical requirements of the users of assay results must be at the centre of assay development. We aimed to develop a single liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) assay for drugs of abuse in urine that would meet the needs of our service users and replace the multiple screening and confirmatory techniques previously in use.
METHODS: After discussion with our users, it was decided that 13 drugs and metabolites should be measured in our panel: morphine, codeine, norcodeine, dihydrocodeine, 6-monoacetylmorphine, acetyl codeine, methadone and its metabolite, bu…
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАВалидационное исследованиеПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A sensitive and reproducible stir bar sorptive extraction and HPLC-UV detection method was used for the therapeutic drug monitoring of chlorpromazine and trifluoperazine in human serum. The separation was achieved using a C(18) column. The mobile phase consisted of methanol/sodium acetate buffer (pH 4.1; 0.1 M) (95:5, v/v) including 0.5% triethylamine. This miniaturized method can result in faster analysis, lower solvent consumption and less workload per sample while maintaining or even improving sensitivity. In the second part, stir bar sorptive extraction/HPLC-UV method was optimized by a ch
Оценочное исследованиеСтатьяПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
In this study, a simple, rapid and efficient method has been developed for the extraction and preconcentration of different classes of pesticides, carbofuran (insecticide), clomazone (herbicide) and tebuconazole (fungicide) in aqueous samples by dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) coupled with liquid chromatography-tandem mass spectrometric detection. Some experimental parameters that influence the extraction efficiency, such as the type and volume of the disperser solvents and extraction solvents, extraction time, speed of centrifugation, pH and addition of salt were examined and…
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАВалидационное исследованиеПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A new method for the determination of peroxydisulfate using ion chromatography has been developed. Elution of peroxydisulfate was effected by isocratic elution using 200 mM NaOH at 40°C. A modification of the method using gradient elution was able to simultaneously determine other common inorganic ions (nitrate, nitrite, sulfate and chloride) down to significantly low concentrations in a peroxydisulfate matrix. The relative standard deviations (RSD) were in the range of 0.5-5%, for peak areas and <0.2% for peak retention times. The recoveries were between 95% and 120% for a concentration range…
СтатьяПоддержка правительства СШАПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A method for mercury analysis and speciation in drinking water was developed, which involved stir bar sorptive extraction (SBSE) with in situ propyl derivatization and thermal desorption (TD)-GC-MS. Ten millilitre of tap water or bottled water was used. After a stir bar, pH adjustment agent and derivatization reagent were added, SBSE was performed. Then, the stir bar was subjected to TD-GC-MS. The detection limits were 0.01 ng mL(-1) (ethylmercury; EtHg), 0.02 ng mL(-1) (methylmercury; MeHg), and 0.2 ng mL(-1) (Hg(II) and diethylmercury (DiEtHg)). The method showed good linearity and correlati
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
An in situ derivatization solid-phase microextraction (SPME) method has been developed for the determination of the trichloroethylene (TCE) metabolites, trichloroacetic acid (TCA), dichloroacetic acid (DCA) and trichloroethanol (TCOH), in rat blood. The analytical procedure involves derivatization of TCA and DCA to their ethyl esters with acidic ethanol, headspace sampling using SPME, and gas chromatography/negative chemical ionization mass spectrometry (GC/NCI-MS) determination. Parameters affecting both derivatization efficiency and the headspace SPME procedure, such as the concentration of …
Оценочное исследованиеСтатьяПоддержка правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
The authors present an overview of the drug-facilitated crime (DFC) phenomenon, especially in France. Recently, there has been an increase i … one, showed that the only way to increase the duration of detection of these drugs is to use liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) to test blood and urine samples. The very high sensitivity of this method appears to be an essential condition to document the cases, because the drugs tested were still detectable in urine at least 6 days after t …
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Stir bar sorptive extraction (SBSE) in combination with thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry (TD-GC-MS) was applied for the determination of 9 UV filters in water samples. The stir bar coated with polydimethylsiloxane (PDMS) was added to 20 mL of water sample at pH 2 (10% MeOH) and stirred at 1000 rpm for 180 min. Then, the stir bar was subjected to TD-GC-MS. The desorption conditions (desorption temperature and desorption time) and SBSE parameters (ionic strength, pH, presence of organic solvent and time) were optimised using a full factorial design and a Box-Behnken design…
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
We report on the development and validation under ISO 17025 criteria of a multi-residue confirmatory method to identify and quantify 17 wide … -column liquid-liquid extraction (OCLLE) using diatomaceous earth as inert solid support and liquid chromatography (LC) coupled to mass spectrometry (MS) operating in tandem mode (MS/MS). Method specificity is ensured by checking retention time and theoretical ratio between two transitions from a single precursor ion. Linearity is demonstrated all along the rang …
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАВалидационное исследованиеПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A simple and rapid method based on drop-to-drop solvent microextraction (DDSME) coupled with gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) has been successfully applied for the pharmacokinetic studies of trimeprazine in 8 microL of urine and blood samples of rats. Several factors that influenced the extraction efficiency of DDSME, such as selection of organic solvent, extraction time, exposure volume of organic phase, addition of salt and pH, were optimized. Linearity was obtained over the concentration ranges of 0.2-10, 0.25-7.0 and 0.5-6.0 microg/mL with correlation coefficients of 0.998, 0.9…
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A multiresidue method for the screening of veterinary drugs in urine with ultra-performance liquid chromatography (UPLC) coupled to time of flight mass spectrometry (TOF) is proposed. The method covers currently more than 100 analytes belonging to different families of veterinary drugs. Urine samples are simply diluted and injected unfiltered into the UPLC-TOF. The short run time permit high-throughput of large series under a routine environment. The suggested approach includes the detection of some metabolites which are relevant to the urine matrix. The paper discusses the usefulness of metab…
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A high performance liquid chromatographic method for the determination of phenylpropanolamine (PPA) in human plasma and rat's brain and blood microdialysates using fluorescence (FL) detection after precolumn derivatization with 4-(4,5-diphenyl-1H-imidazole-2-yl)benzoyl chloride (DIB-Cl) is described. PPA was extracted from plasma samples by a liquid-liquid extraction method with ethyl acetate followed by derivatization with DIB-Cl, while the blood and brain microdialysates were directly subjected for derivatization. The DIB-derivatives of PPA and the internal standard, ephedrine (EP), were the
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
The determination of organometallic compounds in aqueous samples by in-vial derivatization and headspace solid-phase microextraction (SPME)-gas chromatography (GC)-mass spectrometry (MS) has been fully automated using a Twin PAL dual-arm robotic system. Linearity, accuracy, sensitivity for a series of n-methyl, n-ethyl, and n-phenyl metal substituted chloride compounds of tin, lead, and mercury were investigated. The automated method was compared to similar manual methods and improved precision, speed and throughput was achieved. By originally programming the Twin PAL dual-arm system with the …
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Since biologically active peptides usually exhibit their effects in low concentrations, the development of sensitive analytical methods has become a challenge. In this paper, a multidimensional system is presented, consisting of a size-exclusion chromatographic (SEC) separation followed by a trapping procedure on a 4 mm x 3 mm ID reversed-phase C18 (RP18) column with subsequent elution of the trapped fraction and separation by capillary zone electrophoresis (CZE). The system has been tested with mixtures of six enkephalins and albumin, mimicking biological matrices such as plasma and cerebrosp
СтатьяПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Identification of glycosaminoglycans (GAGs) synthesized by three human leukaemic cell lines-Jurkat (T-cell leukaemia), Daudi (Burkitt's lymphoma, B-cell leukaemia) and THP-1 (acute monocytic leukemia)-and normal peripheral blood mononuclear cells (PBMC) and their distribution among cell membrane and culture medium were studied. GAGs were isolated using ion-exchange chromatography on DEAE-Sephacel and their composition and fine chemical structure were studied using high-performance liquid chromatography with radiochemical detection. All cell lines synthesize chondroitin sulphate (CS) and hepara…
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод пока не подготовлен
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Polar-bonded stationary phases, such as CN-, diol- and NH2-silica, have been characterised by the retention of model solutes (phenols, aromatic amines and quinoline bases) in normal-phase systems using n-heptane--polar modifier (2-propanol, tetrahydrofuran or dioxane) mixtures as eluents. The selectivity of separation for the particular groups of substances has been analysed by the log kI versus log kII relationships for CN- and diol, CN- and NH2- and NH2- and diol phases in examined eluent systems by the plotting of correlation lines. The values of regression coefficient r indicate either the
Сравнительное исследованиеСтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
In Denmark, haloperidol, perphenazine, and zuclopenthixol are among the most frequently requested antipsychotics for therapeutic drug monitoring. With the number of requests made at the authors' laboratory, the only rational analysis is one that can measure all three drugs simultaneously. The authors therefore decided to develop an automated high-performance liquid chromatography (HPLC) method. Two milliliters serum, 2.0 mL 10 mmol/L sodium phosphate buffer (pH 5.5), and 150 microL internal standard (trifluoperazine) solution were pipetted into HPLC vials and extracted on an ASPEC XL equipped …
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
An isocratic chromatographic method for the simultaneous determination of 10 benzodiazepines is presented. The selectivity of the assay was optimized by variation of stationary phase, temperature, as well as ionic strength, composition and pH of the mobile phase and the dependence of the detector response on the applied potential was investigated. The best results with respect to resolution at moderate retention times were obtained with a mixture of 0.02 mol/l phosphate buffer (pH 6) and acetonitrile in a volume ratio of 55:45 (v/v) on a LiChrospher-100 RP-8ec column (150x4.6 mm I.D.). Conside
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A simple and reliable extraction method was developed for quantitative determination of both butyl- and phenyltin compounds in sediments by capillary gas chromatography combined with inductively coupled plasma mass spectrometry (GC-ICP-MS). Both types of organotin compounds were extracted quantitatively from sediment by mechanical shaking into tropolone-toluene and HCl-methanol. After phase separation and pH adjustment, these organotins were ethylated with sodium tetraethylborate. The method was evaluated by analyzing PACS-2 and NIES No. 12 sediment certified reference materials. The dibutylti…
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A simple and sensitive method for the simultaneous analysis of fenfluramine, amphetamine and methamphetamine in whole blood was developed using a headspace-solid phase microextraction (SPME) and derivatization. A 0.5 g whole blood sample, 5 microl d(5)-methamphetamine (50 micrig/ml) as an internal standard, and 0.5 ml sodium hydroxide (1 M) were placed into a 12 ml vial, and sealed rapidly with a silicone septum and an aluminum cap. Immediately after the vial was heated to 70 degrees C in an aluminium block heater, the needle of the SPME device was inserted through the septum of the vial, and
Клинический случайСтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.