Ultra high performance liquid chromatography hyphenated with quadrupole time-of-flight mass spectrometry was used to determine the products of the in vitro metabolism of phosphorothioate oligonucleotides. These compounds may be used during antisense therapy as synthetic fragments of genes. For this reason, both a sample preparation method and a qualification method were developed during this study. Liquid-liquid extraction, protein or oligonucleotide precipitation, and solid-phase extraction were tested and compared in order to select the method that yielded the highest recoveries. Ion pair ch…
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Whether as a rodenticide or as a natural product, monofluoroacetic acid (FAcOH) may cause poisoning to humans or animals for its high acute … ate was neutralized with ammonium hydroxide and directly measured by hydrophilic interaction liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (LC-MS/MS) using basic mobile phase condition. The limit of detection and limit of quantification of FAcOH in urine were 2 and 5ngmL(-1), respectively. The linear range was 5-1000ngmL(-1) with a correlation coeffi …
СтатьяВалидационное исследованиеПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
In the case of poisoning by organophosphorus nerve agents or pesticides, there is still a lack of pharmacological treatment of the cholinergic crisis selectively targeting the nicotinic acetylcholine receptor. Recently, the compound MB327 was identified as a potential novel lead structure to close this gap, thus demanding a quantitative assay for initial pharmacokinetic (PK) studies. MB327 is a salt consisting of the dicationic bispyridinium compound (BPC) 1,1´-(propane-1,3-diyl)bis(4-tert-butylpyridinium) and two iodide counter ions. Due to the permanent positive charge of the BPC, an isocrat
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод пока не подготовлен
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A rapid approach for the determination of eight flavonoid aglycone compounds, baicalein, hesperitin, fisetin, naringenin, chrysin, myricetin, quercetin and kaempferol, in honey samples and related products has been optimized and validated. The enriched extracts obtained by dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) were analyzed by liquid chromatography with diode array detection coupled to electrospray ionization and time-of-flight mass spectrometry (LC-DAD-ESI-ToFMS). For DLLME, using acetonitrile and chloroform as disperser and extractant solvents, respectively, a Taguchi experimental…
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
The aim of this work was to automate a sample preparation procedure extracting morphine, hydromorphone, oxymorphone, norcodeine, codeine, di … n a chromatographic run of 9 min using a BEH Phenyl analytical column on a ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry system. Optimization of the SPE was performed with different wash conditions and elution solvents. Intra- and inter-day relative standard deviations (RSDs) were within ±15% and bias was within ±15% for most of the compounds. …
СтатьяВалидационное исследованиеПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
The present work describes the systematic development of a robust, precise, and rapid reversed-phase liquid chromatography method for the simultaneous determination of eprosartan mesylate and its six impurities using quality-by-design principles. The method was developed in two phases, screening and optimization. During the screening phase, the most suitable stationary phase, organic modifier, and pH were identified. The optimization was performed for secondary influential parameters--column temperature, gradient time, and flow rate using eight experiments--to examine multifactorial effects of…
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A rapid and convenient method was established to preparatively isolate the three ellagic acid types of compounds, which were the main polyphenols in Euphorbia pekinensis, by flexibly applying solvent extraction combined with counter-current chromatography (CCC). The total extract (extracted using 95% ethanol) of E. pekinensis was pretreated by two simple steps before CCC isolation, following the procedure: the total extract was extracted by classical solvent extraction using petroleum ether and ethyl acetate, respectively, and then the ethyl acetate extract was suspended using 95% ethanol, aft…
Оценочное исследованиеСтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
In spite of the data suggesting the potential of urinary desmosine (DES) and isodesmosine (IDS) as biomarkers for elevated lung elastic fiber turnover, further validation in large-scale studies of COPD populations, as well as the analysis of longitudinal samples is required. Validated analytical methods that allow the accurate and precise quantification of DES and IDS in human urine are mandatory in order to properly evaluate the outcome of such clinical studies. In this work, we present the development and full validation of two methods that allow DES and IDS measurement in human urine, one f
Сравнительное исследованиеСтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАВалидационное исследованиеПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A rapid, selective and sensitive method for quantification of latanoprost free acid in rabbit aqueous humor (AH) and ciliary body (CB) using reverse phase-high performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization (ESI)-mass spectrometry/mass spectrometry has been developed and validated. Quantification in AH and CB was achieved by stable isotope dilution employing tetra-deuterated analog of latanoprost free acid, used as internal standard. Sample preparation was based on protein precipitation with methanol in AH, and on liquid extraction with a mixture of ethyl acetate and is…
СтатьяПолный текст не найденПеревод пока не подготовлен
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Pharmacokinetic studies and postmortem toxicological investigations require a validated analytical technique to quantify drugs on a large number of matrices. Three-step liquid/liquid extraction with online derivatization (silylation) ahead of analysis by gas chromatography-tandem mass spectrometry was developed and validated on rabbit specimens in order to quantify citalopram and 4 benzodiazepines (diazepam, nordazepam, oxazepam and temazepam) in 11 biological matrices (blood, urine, bile, vitreous humor, liver, kidney, skeletal muscle, brain, adipose tissue, bone marrow (BM) and lung). Since …
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Ciguatera fish poisoning (CFP) is a global foodborne illness caused by consumption of seafood containing ciguatoxins (CTXs) originating from … rapid extraction method using accelerated solvent extraction combined with high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) for the detection and quantification of P-CTX-1 in fish flesh. By the use of a more sensitive MS system (5500 QTRAP), the validated method has a limit of quantification (LOQ) of 0.01 μg/kg, linearity correlation …
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАВалидационное исследованиеПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A sensitive and specific liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry method for the identification and quantification of pentoxyverine citrate and guaifenesin in human plasma has been developed. After extraction from plasma samples by ethyl acetate, the internal standard and analytes were separated by high-performance liquid chromatographic on a Shim-pack VP-ODS C(18) column (150 x 2.0 mm) using a mobile phase consisting of A (methanol) and B (0.4% glacial acetic acid and 4 mmol/L ammonium acetate) (A:B, 43 : 57). Analysis was performed on a Shimadzu LC/MS-2010A in selected…
СтатьяПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A high-performance liquid chromatography method is presented for the enantioseparation and quantitation of tetramethrin. The separation is achieved on amylose 3,5-dimethylphenyl-carbamate CSP (Chiralpak AD-H column) using a mobile phase consisting of a mixture of n-hexane-ethanol-2-propanol (99:0.9:0.1, v/v/v). Baseline chiral separation for the four isomers of tetramethrin is obtained within 20 min. Each of the resolutions of the two pairs of enantiomers is more than 2.0. The absolute configurations of each isomer are determined. The accuracy, precision, linearity, and limits of detection and…
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
The excess adsorption isotherms of methanol, ethanol, 2-propanol, acetonitrile, and tetrahydrofuran from water were measured on five different silica-based packing materials by the minor disturbance method. These materials were prepared with the same lot of 5-microm particles (average pore size 90 A), all endcapped with trimethylchlorosilane (TMS), and bonded to octadecyl chains with different surface coverages (0, 0.42, 1.01, 2.03, and 3.15 micromol/m2). The relative adsorption of one eluent by respect to a second one informs on the heterogeneity of the material (alkyl-bonded and bare silica
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоддержка правительства СШАПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
This paper reports the use of methyl chloroacetate (MCA) as an extraction solvent for coupling liquid-liquid semimicroextraction (LLsME) with micellar electrokinetic chromatography (MEKC) through on-capillary decomposition for the separation of neutral compounds with concentration enhancement. Alkylphenones of C(8), C(10) and C(11) were chosen as modeling compounds. Aqueous samples of the alkylphenones were extracted by LLsME into methyl chloroacetate. The organic phase, after being separated from the aqueous phase, was directly subjected to separation by MEKC. The detection limits (S/N > or =…
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Phenylketonuria (PKU) and Maple Syrup Urine Disease (MSUD) are two inborn metabolic diseases which are carried by autosomal recessive genes … onatal test. Capillary Electrophoresis (CE) assays have a number of advantages over the traditional chromatography techniques (such as GC or HPLC). These include low cost, high speed of analysis and high resolution. These characteristics, make CE an ideal method for the screening of inborn errors of metabolism. We developed a CE assay based on pre-column derivat …
Оценочное исследованиеСтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Bilirubin is a protective antioxidant; however, when its conjugation and excretion are impaired, as in neonatal and hereditary jaundice, bilirubin accumulates and may cause severe neurotoxicity. Degradation of bilirubin takes place (a) on interaction with oxidative free radicals and (b) when cytochrome P450 (CYP) enzymes are uncoupled by polyhalogenated substrate analogues. The products of pathways (a) and (b) above have now been characterized by high-performance liquid chromatography/electrospray ionization mass spectrometry (HPLC/ESI-MS) and the mechanisms of fragmentation in part clarified.…
Сравнительное исследованиеСтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Niemann-Pick disease type C (NPC), a neurovisceral disorder characterized by accumulation of unesterified cholesterol and glycolipids in the lysosomal/late endosomal system, is due to mutations on either the NPC1 or the NPC2 genes. While the corresponding proteins appear essential for proper cellular cholesterol trafficking, their precise function and relationship are still unclear. Mutational analysis of patients, useful for the study of structure/function relationships, is especially valuable for proper management of affected families. Correlations have been found between genotypes and the s
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод пока не подготовлен
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Two multiresidue methods were developed for the determination of 15 pesticides (organochlorines, organphosphorus compounds, pyrethroids, and … was extracted with petroleum ether by LLE. The pesticide residues were determined by capillary gas chromatography with electron-capture or flame photometric detection. Recoveries with the method at concentrations between 0.4 microg/kg and 10 mg/kg ranged from 70.2 to 119.5% for raw material, 73.2 to 105.1% for granule formulation, and 72.8 to 113.3% for infusio …
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)-based screening procedure was developed for the detection of stimulant laxatives and/or their metabolites in human urine after enzymatic cleavage of conjugates followed by extractive methylation. The part of the phase-transfer catalyst remaining in the organic phase was removed by solid-phase extraction on a diol phase. The compounds were separated by capillary GC and identified by computerized MS in the full scan mode. By use of mass chromatography with the ions m/z 305, 290, 335, 320, 365, 350, 311, 326, 271, and 346, the possible presence of st…
Сравнительное исследованиеСтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.