Some commercial batches of dichloroacetic acid (DCA) contain traces of chloral (trichloroacetaldehyde). Using such DCA to effect detritylation during solid-phase oligonucleotide synthesis results in the formation of a family of process impurities in which the atoms of chloral (Cl3CCHO) are incorporated between the 5'-oxygen and phosphorus atoms of an internucleotide linkage. The structure was elucidated by HPLC with UV and MS detection, digestion of the oligonucleotide, synthesis of model compounds, and 1H and 31P NMR spectroscopy. By understanding the chemistry behind its formation, we are no
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
An extraction method of tebufenozide using supercritical fluid extraction (SFE) and high performance liquid chromatography (HPLC) was developed. The selected conditions were 48.3 MPa (7000 psi), 60 degrees C, 20 min of static time, dynamic extraction with 10 mL of CO2, 0.04 mL/g of methanol as static modifier, and 5 mL of acetone as collecting solvent. Under these conditions, the recovery of tebufenozide extracted by SFE was 100.75%. The extract was analyzed directly by HPLC with a photodiode array detector. The chromatographic conditions were: UV detection wavelength, 245 nm; column, a C18 co
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
To obtain silica supports for high-performance affinity chromatography, a method of preparing CNBr-activated diol-silica under anhydrous conditions was developed. Activation of the silane-derived hydroxyls with cyanogen bromide and triethylamine was optimized and demonstrated to efficiently couple several amino ligands (tryptophan, 6-aminohexyl-Cibacron Blue, and DNA). Sonication and vacuum degassing, a procedure used to remove air from the silica beads, increased activation. Coupling of an amino ligand under slightly basic conditions (pH 8.0) gave the highest yield. The linkage between the im
СтатьяПоддержка службы здравоохранения СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Supercritical fluid extraction (SFE) was compared with Soxhlet extraction, steam distillation and maceration for the isolation of the active components present in chamomile flowerheads. The obtained fractions were analysed by GC-MS and reversed-phase HPLC. The yield of essential oil achieved by a 30-min extraction with pure CO2 at 90 atm and 40 degrees C was 4.4 times higher than that produced by steam distillation performed for 4 h. The recovery of the flavonoid apigenin obtained by supercritical CO2 after a 30-min extraction at 200 atm and 40 degrees C was 71.4% compared to Soxhlet extractio
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Evidence of in vivo biomethylation of the anticancer pro-drug 5'-deoxy-5-fluorouridine (5'-dFUR) is presented for the first time. Biomethylation seems to occur specifically at the N3 site on the pyrimidine ring. This novel metabolic product was detected by gas chromatography-mass spectrometry of the trimethylsilylated extract of plasma samples from cancer patients undergoing doxifluridine chemotherapy. Considering the observed electron impact fragmentation pattern, the metabolic product was tentatively identified as N3-Me-5'-dFUR. Definite confirmation of the proposed structure was achieved by
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод пока не подготовлен
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A rapid method for the determination of morphine and related alkaloids in crude morphine, poppy straw and opium preparations by micellar electrokinetic capillary chromatography (MEKC) has been developed. Morphine, codeine, thebaine, oripavine, papaverine, narcotine, narceine, cryptopine and salutaridine were separated in less than 10 min using a 70 cm x 50 microm I.D. uncoated fused-silica capillary column with a buffer consisting of 10% dimethylformamide, 90% 0.05 M cetyltrimethylammonium bromide, 0.01 M potassium dihydrogen orthophosphate, 0.01 M sodium tetraborate, pH 8.6. An applied voltag
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A method for the detection and quantitation of several undeclared drugs in herbal preparations with slimming activity is proposed. Samples containing various anorexics, hypoglycemics and antidepressants were prepared by addition of the drugs to a synthetic mixture containing the most commonly used plant powders for those preparations. Each sample was subjected to a treatment that permitted, after a simple ethanolic extraction, the identification of the drugs by TLC using three different solvent systems. A further purification of the ethanolic solution through a polyamide column allowed for qua
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A method is described for the simultaneous determination of [1,3-15N] theophylline and unlabelled theophylline in human plasma using gas chromatography-mass spectrometry. Plasma samples were subjected to extractive alkylation and the stable isotopically labelled and unlabelled forms of the drug were analysed as their N-pentafluorobenzyl derivatives on an SE-52 fused-silica capillary column. Quantitation was made by selected-ion monitoring employing as the internal standard 3-isobutyl-1-methylxanthine. The method has been used to study the absorption kinetics and bioavailability of a sustained
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A graphical method for determining the lipophilicity of the members of a homologous series of barbituric acids, from a consideration of their reverse-phase HPLC retention data, is described. The HPLC parameter used as the index of lipophilicity, RQ, is shown not only to form excellent correlations with the more commonly employed indices of lipophilicity, Rm and log P, but also to have a predictive capability for those log P values that had not previously been determined experimentally.
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Two high-pressure liquid chromatographic methods are described for the quantitative determination of methotrexate in the presence of its contaminants and degradation products. Method 1 takes less than 15 min and is recommended for routine assays of methotrexate in commercial products. Method 2 takes about 35 min and is the method of choice to detect and quantitate large amounts of degradation products. Quantitation to a level of 1 microgram of methotrexate/ml is feasible by these methods and thus provides potential applicability for the analysis of methotrexate in biological fluids.
СтатьяПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
The crude anthocyanin extract isolated from cranberry (Vaccinium macrocarpon Aiton) was enzymatically acylated with fatty acids of varying chain lengths using Novozyme 435 (Candida antarctica lipase B immobilized on acrylic resin). After optimization, the highest acylation rates of 65.72% and 70.64% for cyanidin-3-O-galactoside and peonidin-3-O-galactoside, respectively, were obtained by acylating with octanoic acid under the conditions of lipase dosage of 10 mg/mL, molar ratio of 1:418, at 50 °C for 30 h in 2-methyl-2-butanol. Acylated anthocyanins with high purity (>97%) were obtained throug
СтатьяПолный текст не найденПеревод пока не подготовлен
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Naturally occurring narcotics such as morphine and codeine require careful monitoring due to the risks of tolerance, addiction, and overdose. Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) is considered a gold standard method for the quantitative and qualitative analysis of these narcotics in biological samples. However, because of the complex structure of biological matrices, sample preparation directly affects analytical performance. Inadequate preparation can lead to matrix effects, poor recovery, and analytical uncertainties, making optimized strategies necessary for reliable re
СтатьяОбзорПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
ObjectiveMarine organisms such as sea cucumbers represent valuable sources of specialized metabolites with promising applications, making them relevant targets for exploring metabolite distribution and subsequent in-depth characterization. This study aimed to chemically and biologically characterize the parent methanolic extract and its derived fractions, obtained through sequential liquid-liquid partitioning, from the sea cucumber Isostichopus sp. aff. badionotus collected from the Colombian Caribbean Sea.MethodsThe extract and fractions were analyzed using ultra-high-performance liquid chrom
СтатьяПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
PURPOSE: Diphenhydramine is an antihistaminic agent available in numerous over-the-counter preparations, while modafinil is a wakefulness-promoting agent, available only by prescription, but also used recreationally, when purchased from the black market. Structurally, both substances belong to the class of so-called benzhydryl compounds, which can complicate their proper differentiation. The authors point out the possibility of misattributing modafinil in diphenhydramine-positive cases due to the likely coelution of nordiphenhydramine and modafinil.
METHODS: Post-mortem blood and vitreous hum
СтатьяКлинический случайПоддержка исследования: вне правительства СШАПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A new sample extraction protocol was developed for pharmacokinetic studies of dabigatran with high-performance liquid chromatography separation - electrospray ionization time-of-flight mass spectrometry analysis. After protein precipitation with acetonitrile, free dabigatran and its metabolites are separated into water phase by water-dichloromethane liquid-liquid extraction to purify the sample from proteins and endogenous lipophilic compounds. Chromatographic separation was achieved on an Agilent Zorbax SB-CN column (150 × 4.6 mm, 5 µm)) using 0.1% aqueous solution of formic acid and acetonit
СтатьяПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
This work describes a simple approach to overcome challenges in emergency toxicological analysis, using liquid-liquid extraction and high-performance liquid chromatography coupled with a diode-array detector (HPLC-DAD). A rapid procedure has been developed, for the extraction and detection of 19 analytes from the following drug classes: analgesics, benzodiazepines, antidepressants, anticonvulsants and drugs of abuse. These substances are relevant in the context of emergency toxicology in Brazil. The method has been validated according to international guidelines by establishing parameters such
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
In January 2014, the US government temporarily designated 5F-PB-22, along with three other synthetic cannabinoids (AB-FUBINACA, ADB-PINACA and PB-22), into Schedule I. Over the course of a 4-month time period (July-October 2013), our laboratory quantitatively identified 5F-PB-22 in specimens obtained from four postmortem cases. We describe the four cases, to include pertinent autopsy findings and decedent histories, together with quantitative results for 5F-PB-22 determined in postmortem blood and antemortem serum. Samples were prepared via a liquid-liquid extraction at pH 10.2 into hexane : e
Клинический случайСтатьяПолный текст не найденПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A rapid and sensitive method using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) has been developed for the simultaneous determination of telmisartan and hydrochlorothiazide in human plasma. Sample preparation involved liquid-liquid extraction with diethyl ether-dichloromethane (60:40, v/v). The analytes and internal standard, probenecid, were separated on a Venusil XBP-C(8) column using gradient elution with acetonitrile-10 mM ammonium acetate-formic acid at a flow rate of 1.2 mL/min. Detection was by electrospray negative ionization mass spectrometry using multiple reaction monit
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
Cyproterone acetate [6-chloro-1beta,2beta-dihydro-17alpha-hydroxy- 3'H-cyclopropa(1,2)-pregna-1,4,6-triene-3,20-dione acetate] is a powerful antiandrogen used in the treatment of women suffering from disorders associated with androgenization such as hirsutism and acne. A fast, sensitive, and robustness method is developed for the determination and quantitation of cyproterone acetate in human blood plasma by liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry. Cyproterone acetate is extracted from 0.2 mL human plasma by liquid-liquid extraction. The method has a chromatographic run of 4
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод пока не подготовлен
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
A sensitive and practical liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method was developed and validated for the quantification of HY-078020 in human plasma. Plasma samples (100 μL) were processed by liquid-liquid extraction with methyl tert-butyl ether using HY-078020-d6 as the internal standard. Chromatographic separation was achieved on a Phenomenex Luna C8(2) column with gradient elution, and detection was performed in positive electrospray ionization mode using multiple reaction monitoring. The monitored transitions were m/z 515.2 → 282.3 for HY-078020 and m/z 521.1 → 282.3
СтатьяПоиск полного текста в очередиПеревод в очереди
Обработка статьи · этапы, ошибки и управление
Загрузка состояния…
Ошибки и ограничения
История · было → стало
Состояние обновляется каждые 5 секунд, пока блок открыт. Процент показывается только там, где известен объём работы. Пауза останавливает продолжение этапа; текущий запрос к источнику может завершиться.
MedElevator
Войти в исследования